1、X熒光光譜儀樣品制備

　　進行x射線熒光光譜分析的樣品，可以是固態(tài)，也可以是水溶液。無論什么樣品，樣品制備的情況對測定誤差影響很大。對金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤差；化學(xué)組成相同，熱處理過程不同的樣品，得到的計數(shù)率也不同；成份不均勻的金屬試樣要重熔，快速冷卻后車成圓片；對表面不平的樣品要打磨拋光；對于粉末樣品，要研磨至300目一400目，然后壓成圓片，也可以放人樣品槽中測定。對于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面，則可以把試樣用酸溶解，再沉淀成鹽類進行測定。對于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上，用紅外燈蒸干水份后測定，也可以密封在樣品槽中。總之，所測樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成份，更不能含有腐蝕性溶劑。

　　2、X熒光光譜儀定性分析

　　不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長或能量，因此根據(jù)熒光x射線的波長或能量可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀，對于一定晶面間距的晶體，由檢測器轉(zhuǎn)動的2e角可以求出x射線的波長入，從而確定元素成份。對于能量色散型光譜儀，可以由通道來判別能量，從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時，仍需人工鑒別。首先識別出x光管靶材的特征x射線和強峰的伴隨線，然后根據(jù)能量標(biāo)注剩余譜線。在分析未知譜線時，要同時考慮到樣品的來源、性質(zhì)等元素，以便綜合判斷。

　　3、X熒光光譜儀定量分析

　　X射線熒光光譜法進行定量分析的根據(jù)是元素的熒光X射線強度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時，該元素的熒光X射線的強度。根據(jù)上式，可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法、增量法、內(nèi)標(biāo)法等進行定量分析。但是這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似，否則試樣的基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對X射線熒光強度所造成的影響。化學(xué)組成的變化，會影響樣品對一次X射線和X射線熒光的吸收，也會改變熒光增強效應(yīng)。例如，在測定不銹鋼中Fe和Ni等元素時，由于一次X射線的激發(fā)會產(chǎn)生Nika熒光X射線，Nika在樣品中可能被Fe吸收，使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka。測定Ni時，因為Fe的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低，測定Fe時，由于熒光增強效應(yīng)使結(jié)果偏高。